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Type: Tese
Title: Desenvolvimento de processos contínuos para a síntese de canabinoides
Author(s)/Inventor(s): Silva, Felipe Lopes Nunes da
Advisor: Souza, Rodrigo Octávio Mendonça Alves de
Abstract: Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a otimização de processos em fluxo contínuo para a síntese de canabinoides, tendo o canabidiol (CBD) como intermediário central. O trabalho está estruturado em três etapas principais: (i) uma reação de alquilação tipo Friedel–Crafts entre o olivetolato de metila e o p-mentadienol para obtenção do intermediário éster (EM CBDA); (ii) uma reação de hidrólise e descarboxilação catalisada por base para a produção de CBD; e (iii) hidrogenação catalítica do CBD e do THC para obtenção de canabinoides semissintéticos como H2CBD, H4CBD e HHC. A reação de Friedel–Crafts otimizada, utilizando BF₃·OEt₂, alcançou 74% de conversão e 90% de seletividade com tempo de residência de apenas 1 minuto. A etapa de hidrólise/descarboxilação, utilizando NaOH 3,0 M em metanol, atingiu conversão superior a 99% e seletividade de 94%. Reações de ciclização em meio ácido foram investigadas para compreender as vias de formação do Δ⁹-THC, Δ⁸-THC e iso-Δ⁸-THC, fornecendo insights mecanísticos sobre a distribuição dos isômeros. Na etapa final, a hidrogenação catalítica em reatores de fluxo contínuo, com misturadores estáticos preenchidos com Pt/Al₂O₃, demonstrou excelente desempenho e estabilidade do catalisador. Os processos desenvolvidos mostraram-se escalonáveis, eficientes e compatíveis com aplicações industriais, permitindo a produção segura e seletiva de canabinoides de alta pureza por meio da química em fluxo contínuo.
Abstract: This work presents the development and optimization of continuous flow processes for the synthesis of cannabinoids, with cannabidiol (CBD) as the central intermediate. The work is structured around three main stages: (i) a Friedel–Crafts alkylation reaction between methyl olivetolate and p-menthadienol to obtain the ester intermediate (EM CBDA), (ii) a base-catalyzed hydrolysis and decarboxylation to produce CBD, and (iii) catalytic hydrogenation of CBD and THC to yield semi-synthetic cannabinoids such as H2CBD, H4CBD, and HHC. The optimized Friedel–Crafts reaction using BF₃·OEt₂ achieved 74% conversion and 90% selectivity with a residence time of only 1 minute. The hydrolysis/decarboxylation step using 3.0 M NaOH in methanol reached over 99% conversion and 94% selectivity. Cyclization reactions under acidic conditions were investigated to understand the formation pathways of Δ⁹-THC, Δ⁸-THC, and iso-Δ⁸-THC, providing mechanistic insights into isomer distribution. In the final stage, catalytic hydrogenation in flow reactors using Pt/Al₂O₃-packed static mixers demonstrated excellent performance and catalyst stability. The developed processes proved to be scalable, efficient, and compatible with industrial applications, enabling the safe and selective production of high-purity cannabinoids through continuous flow chemistry.
Keywords: Canabinoides
Processos de fluxo contínuo
Subject CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::SINTESE ORGANICA
Program: Programa de Pós-Graduação em Química
Production unit: Instituto de Química
Publisher: Universidade Federal do Rio de Janeiro
Issue Date: 2025
Publisher country: Brasil
Language: por
Right access: Acesso Aberto
Citation: SILVA, Felipe Lopes Nunes da. Desenvolvimento de processos contínuos para a síntese de canabinoides. 2025. 184 f. Tese (Doutorado) - Curso de Química, Instituto de Química, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2025.
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