Estudo da detecção de glicerol por Cromatografia Líquida em Fase Reversa acoplada a Espectrometria de Massas de Alta Resolução

Fontes, Jéssica Gorett Brito

Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11422/5671

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DC Field	Value	Language
dc.contributor.advisor	Sardela, Vinicius Figueiredo	-
dc.contributor.author	Fontes, Jéssica Gorett Brito	-
dc.date.accessioned	2018-11-07T23:59:23Z	-
dc.date.available	2023-12-21T03:04:11Z	-
dc.date.issued	2018-04-20	-
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/11422/5671	-
dc.language	por	pt_BR
dc.publisher	Universidade Federal do Rio de Janeiro	pt_BR
dc.rights	Acesso Aberto	pt_BR
dc.subject	Gligerol	pt_BR
dc.subject	Espectrometria de Massa	pt_BR
dc.subject	Cromatografia Líquida de Alta Resolução	pt_BR
dc.title	Estudo da detecção de glicerol por Cromatografia Líquida em Fase Reversa acoplada a Espectrometria de Massas de Alta Resolução	pt_BR
dc.type	Trabalho de conclusão de graduação	pt_BR
dc.contributor.advisorLattes	http://lattes.cnpq.br/9148222666096711	pt_BR
dc.contributor.authorLattes	http://lattes.cnpq.br/6744941819773343	pt_BR
dc.description.resumo	Até o fim de 2017, o glicerol, um líquido transparente, solúvel em água e com viscosidade elevada, era considerado uma substância dopante, pela Agência Mundial Antidopagem (AMA). Seu efeito é o de mascarar o doping sanguíneo, bem como a ingestão de determinadas substâncias, através da indução da passagem de água dos tecidos para o plasma. Por existir de forma endógena no organismo, o limite de concentração considerado dopagem era de 4,3 mg.mL-1, porém estudos ao longo dos anos mostraram que esse efeito mascarante era pequeno, fazendo então, com que esse tri-álcool saísse da lista de substâncias proibidas no ano de 2018. Ainda assim, a compreensão de métodos para o seu monitoramento continua sendo relevante para o controle antidopagem, pois o glicerol, de duas formas diferentes, serve como um possível marcador do abuso da transfusão sanguínea autóloga. Uma delas é por ser utilizado como um conservante durante o armazenamento das bolsas de sangue, e a segunda é devido ao aumento constatado da concentração de glicerol em sangue refrigerado por alguns dias. Devido à grande importância atual da implementação de métodos abrangentes, que reduzem o número de procedimentos e, consequentemente, os custos, a detecção do glicerol foi avaliada em um procedimento único capaz de detectar outros 520 alvos analíticos no controle antidopagem, com o objetivo de avaliar a detectabilidade e a possível estimativa de sua concentração por cromatografia líquida em fase reversa acoplada a espectrometria de massas de alta resolução. A preparação de amostras incluiu a combinação da extração em fase sólida utilizando um cartucho de fase mista e a diluição do extrato com parte da urina in natura dissolvida em solução de ácido acético 2%. Em seguida, 8 μL dessa mistura foram injetados no cromatógrafo líquido acoplado a um espectrômetro de massas de alta resolução. Os resultados obtidos na detecção do glicerol foram comparados com os resultados utilizando como material de referência, glicerol-d5. Nos espectros do glicerol e do glicerol-d5 foram observados uma série de picos com diferenças de m/z 100. E com isso, pela primeira vez foi observada a hipótese da ocorrência de ligação entre glicerol e boro formando aglomerados em série. Essa associação foi vista, inclusive, no modo negativo de ionização. Através da interpretação dos espectros de massas em alta resolução foi possível elucidar a composição elementar dessas séries homólogas e ainda propor estruturas para elas. Além disso, constatou-se que a formação de adutos de glicerol boratos está diretamente relacionado com as condições analíticas empregadas. Observou-se ainda no espectro, a presença de glicerol na forma de aduto com sódio, e avaliando a relação linear entre a resposta dada por esse analito e os analitos borados e a concentração de glicerol, viu-se que em nenhum dos casos o coeficiente de determinação é adequado para análise quantitativa. Portanto, esses alvos devem ser utilizados apenas em procedimentos iniciais de análise.	pt_BR
dc.publisher.country	Brasil	pt_BR
dc.publisher.department	Instituto de Química	pt_BR
dc.publisher.initials	UFRJ	pt_BR
dc.subject.cnpq	CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA	pt_BR
dc.subject.cnpq	CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA	pt_BR
dc.embargo.terms	aberto	pt_BR
Appears in Collections:	Química

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