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Tipo: Trabalho de conclusão de graduação
Título: Estudo da detecção de glicerol por Cromatografia Líquida em Fase Reversa acoplada a Espectrometria de Massas de Alta Resolução
Autor(es)/Inventor(es): Fontes, Jéssica Gorett Brito
Orientador: Sardela, Vinicius Figueiredo
Resumo: Até o fim de 2017, o glicerol, um líquido transparente, solúvel em água e com viscosidade elevada, era considerado uma substância dopante, pela Agência Mundial Antidopagem (AMA). Seu efeito é o de mascarar o doping sanguíneo, bem como a ingestão de determinadas substâncias, através da indução da passagem de água dos tecidos para o plasma. Por existir de forma endógena no organismo, o limite de concentração considerado dopagem era de 4,3 mg.mL-1, porém estudos ao longo dos anos mostraram que esse efeito mascarante era pequeno, fazendo então, com que esse tri-álcool saísse da lista de substâncias proibidas no ano de 2018. Ainda assim, a compreensão de métodos para o seu monitoramento continua sendo relevante para o controle antidopagem, pois o glicerol, de duas formas diferentes, serve como um possível marcador do abuso da transfusão sanguínea autóloga. Uma delas é por ser utilizado como um conservante durante o armazenamento das bolsas de sangue, e a segunda é devido ao aumento constatado da concentração de glicerol em sangue refrigerado por alguns dias. Devido à grande importância atual da implementação de métodos abrangentes, que reduzem o número de procedimentos e, consequentemente, os custos, a detecção do glicerol foi avaliada em um procedimento único capaz de detectar outros 520 alvos analíticos no controle antidopagem, com o objetivo de avaliar a detectabilidade e a possível estimativa de sua concentração por cromatografia líquida em fase reversa acoplada a espectrometria de massas de alta resolução. A preparação de amostras incluiu a combinação da extração em fase sólida utilizando um cartucho de fase mista e a diluição do extrato com parte da urina in natura dissolvida em solução de ácido acético 2%. Em seguida, 8 μL dessa mistura foram injetados no cromatógrafo líquido acoplado a um espectrômetro de massas de alta resolução. Os resultados obtidos na detecção do glicerol foram comparados com os resultados utilizando como material de referência, glicerol-d5. Nos espectros do glicerol e do glicerol-d5 foram observados uma série de picos com diferenças de m/z 100. E com isso, pela primeira vez foi observada a hipótese da ocorrência de ligação entre glicerol e boro formando aglomerados em série. Essa associação foi vista, inclusive, no modo negativo de ionização. Através da interpretação dos espectros de massas em alta resolução foi possível elucidar a composição elementar dessas séries homólogas e ainda propor estruturas para elas. Além disso, constatou-se que a formação de adutos de glicerol boratos está diretamente relacionado com as condições analíticas empregadas. Observou-se ainda no espectro, a presença de glicerol na forma de aduto com sódio, e avaliando a relação linear entre a resposta dada por esse analito e os analitos borados e a concentração de glicerol, viu-se que em nenhum dos casos o coeficiente de determinação é adequado para análise quantitativa. Portanto, esses alvos devem ser utilizados apenas em procedimentos iniciais de análise.
Palavras-chave: Gligerol
Espectrometria de Massa
Cromatografia Líquida de Alta Resolução
Assunto CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA
Departamento: Instituto de Química
Editor: Universidade Federal do Rio de Janeiro
Data de publicação: 20-Abr-2018
País de publicação: Brasil
Idioma da publicação: por
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/11422/5671
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