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http://hdl.handle.net/11422/9553
Tipo: | Trabalho de conclusão de graduação |
Título: | Síntese de catalisadores híbridos de sílica-nióbia para aplicação em reação multicomponente de Biginelli |
Autor(es)/Inventor(es): | Silva, Anna Paula Pires Marques da |
Orientador: | Silva, Tiago Lima da |
Coorientador: | Ribeiro, Emerson Schwingel |
Resumo: | Neste trabalho foi avaliado o desempenho de três catalisadores a base de nióbio suportados em sílica na reação multicomponente de Biginelli. Os catalisadores foram sintetizados a partir de diferentes sais de nióbio empregados numa matriz sílica pelo método sol gel, que consiste na transição de partículas sólidas em um gel através de reações de polimerização. Os três catalisadores apresentaram bons rendimentos, destacando-se o catalisador sintetizado a partir do fosfato de nióbio com sílica (SiNbPO). Foram realizados testes prévios para definir as melhores condições de reação utilizando alguns parâmetros reacionais: solvente, temperatura, quantidade de catalisador, quantidade estequiométrica e tempo. Etanol foi o mais adequado entre cinco solventes analisados, a 80ºC com 10% mol de catalisador e proporção estequiométrica dos reagentes 1:1:1 em 2 horas. Os catalisadores foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Termogravimetria (TG), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Análise Textural por adsorção/dessorção de N2 e Microscopia Eletrônica de Varredura (MeV). O produto obtido da reação de Biginelli, Dihiidropirimidinona (DHPM), foi submetida a técnicas analíticas de caracterização como Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear de 1H e 13C (RMN) e Cromatografia gasosa acoplada a espectro de massas (CG-EM). As análises por CG-EM revelaram a formação de um intermediário estável estudado por Folkers e Johnson que ao reagir com uréia obtinha-se rendimentos baixos de DHPMs. Entretanto, mesmo tendo uma grande formação desse composto, ainda foi possível obter 92% de rendimento de DHPM pelo método clássico de Biginelli com o catalisador de nióbio suportado em sílica à base de fosfato de nióbio. |
Palavras-chave: | Nióbio Catalisadores hibridos Reação de Biginelli |
Assunto CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA |
Unidade produtora: | Instituto de Química |
Editora: | Universidade Federal do Rio de Janeiro |
Data de publicação: | 1-Ago-2019 |
País de publicação: | Brasil |
Idioma da publicação: | por |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
Aparece nas coleções: | Química |
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